三聚氰胺型漆雾凝聚剂成分与制备方法

2017-05-09 10:43

   漆雾凝聚剂是将收集到的过喷油漆,经处理后生成没有黏性的能固液分离的漆渣的药剂,易清除打捞,防止了喷漆漆雾处理系统中油漆对设备及管道的黏附及堵塞,并使喷漆室保持清洁,从而保护了工作环境及操作人员健康。本文章简单介绍一下三聚氰胺甲苯树脂漆雾凝聚剂的成分与配方。
   三聚氰胺甲醛树脂是三聚氰胺在盐酸的水溶液中与甲醛进行羟甲基化反应制得的,产品具有低黏度和高交联活性,其甲氧基基团能和分子结构中含有羟基、羧基、氨基等的高分子发生交联反应,因而广泛地用作漆雾凝聚剂、纸张湿强剂、涂料的固化剂和木材加工中的胶黏剂等。
三聚氰胺型漆雾凝聚剂成分与制备方法
   1.三聚氰胺型漆雾凝聚剂成分和仪器
   漆雾凝聚剂成分:三聚氰胺,AR;甲醛,CP,36%(质量分数)水溶液;盐酸,AR;氢氧化钠,AR;反应中用水为自来水。
   所需仪器:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪。
   2.三聚氰胺甲醛树脂的合成
   在500 mL装有冷凝器的三口反应瓶中,按配比依次加入三聚氰胺、自来水、甲醛和盐酸,搅拌下在恒温水浴中保温反应。反应一定时间后取出,自然冷却,贮存。
   3.测试方法
   在125 mL广口瓶内加入100 mL水,加入液碱,调节循环水系统的pH在8~10,加入三聚氰胺甲醛树脂1 mL,用吸管滴入油漆10余滴,盖好瓶盖,上下摇动,观察漆滴的黏性。三聚氰胺甲醛树脂性能好的产品会将油漆黏性去除,形成絮状物分散于液面,水质清澈透明。
结果与讨论
   1.三聚氰胺甲醛树脂溶液的红外表征
   合成的三聚氰胺甲醛树脂溶液物化性能测试结果见表1。
   图1为三聚氰胺甲醛树脂的红外谱图。从图1可见,3335 cm-1处对应于三聚氰胺的三嗪环相连的N—H键的伸缩振动特征峰;778、1390 cm-1为三聚氰胺和甲醛聚合物体系中三嗪环的特征振动峰;1541 cm-1处为三嗪环中C=N 特征吸收峰。1010 cm-1 处为树脂中缩甲醛C—O键的吸收峰。甲醛的C=N的特征峰消失,说明三聚氰胺和甲醛发生羟甲基化反应,已经成功结合到分子链上。
表1 三聚氰胺甲醛树脂溶液物化指标
项目 固体质量分数 /% 黏度(25℃)(mPa*s) PH 溶解性
测试结果 10±1 <50 3 易溶于水
图1 三聚氰胺甲醛树脂的红外谱图
   2.反应配比的影响
   表2列出了反应温度60 ℃,反应时间为3 h,不同配比时产物的状态、油漆的去黏效果和产品的保存时间。由表2可见,随着盐酸用量增多时,产物消黏效果越来越好;但盐酸过量后,反应过程中会析出沉淀,产物的储存稳定性变差。反应中,甲醛用量过少,树脂反应不完全,没有消黏效果;甲醛用量过多,树脂会交联凝聚,产物会变成一团凝胶,并且残留较多甲醛,不利于环保。当A∶B∶C(三聚氰胺、甲醛、盐酸的物质的量比)=1∶2∶1时, 反应进行得较完全,三聚氰胺甲醛树脂对油漆的去黏效果最好,并且产物的稳定性也最好。
表2 反应配比的影响
A:B:C 产物状态 消黏效果 保存时间
1:1:1 透明液体 消黏不彻底 ≥ 150
1:2:1 透明液体 完全消黏 ≥ 150
1:2:1 发白液体 完全消黏 ≤ 30
1:0.5:2 底层有白色沉淀 —— ——
1:1:2 透明凝状 —— ——
1:1.5:2 透明凝胶 —— ——
1:2:2 透明凝状 —— ——

   3.反应温度的影响
   盐酸催化甲醛和三聚氰胺是放热的亲核加成反应,提高反应温度对体系的反应进程有影响,易于反应的进行。在A∶B∶C=1∶2∶1、反应时间3 h条件下,考察了反应温度与产品性能的关系,见表3。由表3可见,当反应温度<60 ℃时,产物消黏效果差,是反应不充分所致;当反应温度>60 ℃时,逐渐黏稠直至成凝胶状,是聚合过度使产品分子质量过大。综合考虑反应温度控制在60 ℃。
表3 反应温度的影响
反应温度/℃ 消黏效果 产物状态
30 不反应
40 不反应
50 基本不反应
60 完全消黏 透明液体
70 完全消黏 略黏稠
80 消黏略差 凝胶状
   4.反应时间的影响
   表4为反在A∶B∶C=1∶2∶1、反应温度60 ℃条件下反应时间与产品性能的关系。由表4可见,反应时间3 h,所得产物对油漆去黏效果最好,产物状态也最好。反应时间过短,加成反应进行不完全,残留的甲醛等反应物较多;反应时间过长,产物黏稠,可能生成了环状或交联的高分子的产物,去黏效果变差。
表4 反应时间的影响
反应时间 /h 消黏效果 产物状态
1 反应不完全
2 较好 出现少量固体
2.5 较好 透明液体
3 完全消黏 透明液体
3.5 完全消黏 液体黏稠
4 消黏略差 凝胶状
结论
   1.三聚氰胺甲醛树脂漆雾凝聚剂最佳的反应条件:n(三聚氰胺)∶n(甲醛)∶n(盐)=1∶2∶1,反应温度为60 ℃, 反应时间为3 h。
   2.合成的三聚氰胺甲醛树脂水溶液,测试实验的结果表明能破坏油漆的功能基团,降低其静电斥力,并使油漆完全消除黏性,可以广泛用作湿式喷漆室循环水处理的漆雾凝聚剂。

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